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四丁基三溴化铵是一种稳定的红色固体，无毒，熔点70-72℃，难溶于水，易溶于氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈等有机溶剂。由于四丁基三溴化铵有固定的溴含量且性能稳定、易于操作，使其作为一种有效的溴化试剂在有机合成中得到了广泛的应用。

1951年，Buckles等将四丁基溴化铵溶于溴的四氯化碳溶液，制得了四丁基三溴化铵。反应可在很短的时间内完成，产率达91%。也可以不用溶剂，将溴蒸气通过四丁基溴化铵固体，蒸气与固体接触数小时后即可得四丁基三溴化铵，产率84%。

为了避免使用溴，1987年Kajigaeshi等将四丁基溴化铵溶于溴酸钠的水溶液中，向该溶液滴加氢溴酸，制得了四丁基三溴化铵，产率达95%，操作更为方便。